本文介绍了采用德国斯派克SPECTROLAB M 光电发射光谱仪直接分析HT250灰口铸铁中Si、Mn、P、Cu、Cr、Mo、Ti、Ce、As等化学元素的方法,结果的精密度和准确度满足生产要求。
由于质量控制上的要求,需要对牌号为HT250灰口铸铁的气缸体、气缸盖等关键部件的化学成分Si、Mn、P、Cu、Cr、Mo、Ti、Ce、As实行全分析,为提高工作效率,我室组织试验采用德国斯派克公司SPECTROLAB M 光电发射光谱仪直接分析HT250灰口铸铁,代替此前使用的ICP-AES分析。经过试验和改进分析结果的重复性、精密度和准确度均令人满意。
一、仪器工作条件
1、光谱仪:德国SPECTROLAB M 光电发射光谱仪,光栅焦距750mm
2、氩气:纯度不小于99.996%,压力0.5±0.05Mpa
3、光谱分析室环境:温度(23±2)℃,湿度≤60%
4、电极:钨棒电极
5、电极间距:3.0mm
二、实验方法
1、取测试机械性能浇铸的试棒残件,用车床车取中直径30mm、长20-30mm的圆柱型样件,经40目的砂布磨制平整,样件应无砂眼、气孔等明显缺陷。
2、灰铸铁控制样品KYHT250-1的制备:用检验过的样品作均匀性检验,从中选择均匀性良好的样品加工成中直径30x50mm圆柱型,再作均匀性试验,符合要求后精确测定各元素含量,用于控制牌号为HT250的样品中Si、Mn、P、Cu、Cr、Mo、Ti、Ce、As等化学元素的检验。
3、仪器预热稳定后载入分析方法程序YC-HT250,对程序执行标准化,标准化样品用RE12,RN19,SUS5;选择类型标样执行类型标准化,类型标准样品使用YSB S11071-98(4-1);选择灰铸铁控样YCKYHT250-1进行分析,计算元素修正值。
4、样品分析:激发三次取其平均值,用元素修正值对样品平均值进行修正。
三、分析结果精密度
按照分析方法连续测定生产样品HT250-1十次,实验数据和数理统计如表1。
四、分析结果准确度
按照分析方法测定生产样品,进行准确度实验。每个样品连续分析3次,求平均值。光电发射发射分析与化学分析、ICP-AES分析结果比对见表2。
五、结果与讨论
由于铸铁标样为白口化样品,待分析的生产样品是灰口铸铁,直接分析的结果误差很大,因此制备了与分析样品冶炼过程和化学成分相似的灰铸铁控样KYHT250-1,对分析结果进行校正,取得满意的效果。经过一段时间的比对,本法完全能满足生产要求,极大的提高工作效率。