由于目前国内无塑料量器的相关检定/校准规范,同时根据公司ICP 使用的基本量器-塑料量器的实际情况,参照国家规程JJG196-2006《常用玻璃量器》的部分操作要求和技术指标要求,并结合进口塑料量器所附带国外测试方法中的相关内容,特编写此文件,以便为企业内部塑料量器的校准提供依据。
1 适用范围
本方法适用于ICP 专用塑料量器的入库和周期校准。塑料量器主要包括分度吸管和单标线容量瓶。
2 概述
塑料量器按其型式分为量入式和量出式两种。分度吸管一般是量出式的,单标线容量瓶一般是量入式的。按其准确度不同分为A 级和B 级。
3 主要技术参数
3.1 材质:塑料量器通常采用聚丙烯(PP)、全氟烷氧基树脂(PFA)或聚4-甲基戊烯-1(PMP)制成。
3.2 外观检查
3.2.1 塑料量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。
3.2.2 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。
3.2.3 塑料量器应具有下列标记:
3.2.3.1 厂名或商标。
3.2.3.2 标称容量与单位:××mL。
3.2.3.3 准确度等级:A 或B。有准确度等级而未标注的塑料量器,按B 级处理。
3.2.3.4 标明制成塑料量器的材质,如“PP”、“PFA”或“PMP”字样。
3.3 计量性能要求
3.3.1 分度吸管的计量要求,见表1。
3.3.2 单标线容量瓶的计量要求,见表2。
3.4 检定环境条件
3.4.1 室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h。
3.4.2 水温与室温之差不得大于2℃。
3.5 标准器及校准介质
3.5.1 校准介质为纯水(蒸馏水或去离子水)。
3.5.2 校准用标准设备,见表3。
3.6 校准项目
校准项目主要包括外观、流出时间、容量示值等。
4 校准方法
4.1 外观检查,用目力观察,可借助放大镜和斜面进行,应符合3.2 的规定。
4.2 分度吸管和单标线吸管的流出时间
4.2.1 注水至高标线以上约5mm,然后将液面调至高标线处;
4.2.2 将吸管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾斜约30°,在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止;其流出时间符合
表1 规定。
4.3 容量示值
4.3.1 分度吸管和容量瓶均采用衡量法校准。塑料量器在标准温度20℃时的实际容量计算公式为式(1),
V20=m·K(t) (1)
式中:V20——标准温度20℃时的被校塑料量器的实际容量,mL;
m——被校塑料量器内所能容纳水的表观质量,g;
K(t)——为体膨胀系数,其值列于附录A 中。
4.3.2 容量校准前须对量器进行清洗,以免校准过程中有挂壁现象。洗净的被校量器须在校准前4h 放入实验室内。
4.3.3 凡使用需要实际值的校准,其检定次数至少2 次,2 次校准数据的差值不超过被校塑料容器容量允差的1/4,并取2 次的平均值。分度吸管任意两校
准点之间的大误差应符合表1 要求。
4.3.4 分度吸管校准点的选择
4.3.4.1 0.5mL 以下(包括0.5mL)的校准点:半容量(半容量~流液口);总容量。
4.3.4.2 0.5mL 以上(不包括0.5mL)的校准点:总容量的1/10,若无总容量的1/10 分度线,则校2/10 点(自流液口起);半容量(半容量~流液口);
总容量。
4.4 操作步骤
4.4.1 分度吸管和单标线吸管
4.4.1.1 将清洗干净的吸管垂直放置,充水至高标线以上约5mm 处,擦去吸管流液口外面的水。
4.4.1.2 缓慢地将液面调整到被校分度线上,移去流液口的后一滴水珠。
4.4.1.3 取一只容量大于被校吸管容器的带盖称量杯,称得空杯的质量。
4.4.1.4 将流液口于称量杯内壁接触,称量杯倾斜30°,使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸管,当水流至流液口口端不流时,近似等待3s,随即用
称量杯移去流液口的后一滴水珠(口端保留残留液)。对于吹出式吸管,当水流至流液口口端不流时,随即将流液口残留液排出。
4.4.1.5 将被校吸管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量(m)。
4.4.1.6 在调整被校吸管液面的同时,应观察称量筒内的水温,读数应准确到0.1℃。
4.4.1.7 按4.3.1 衡量法计算吸管在标准温度20℃时的实际容量。
4.4.2 容量瓶
4.4.2.1 对清洗干净并经干燥处理过的被校容量瓶进行称量,称得空容量瓶的质量或直接将天平设置为除皮。
4.4.2.2 注纯水至被校容量瓶的标线处,称得纯水的质量(m)。
4.4.2.3 将温度计插入到被校容量瓶中,测量纯水的温度,读数应准确到0.1℃。
4.4.2.4 按4.3.1 衡量法计算容量瓶在标准温度20℃时的实际容量。
5 校准结果处理
5.1 误差在允许范围内且外观良好,判定仪器合格。校准合格的仪器发给合格标识,校准不合格的仪器作退货或降级、报废等处理。
5.2 将校准过程的有关数据如实、认真地填入附录B 所示的校准记录中。
附录A 塑料量器衡量法K(t)值表(表A)
附录B 塑料量器校准记录(表B)