不锈钢中氮的常规手工分析,由于受分析仪器等效的条件限制,因而分析测量起来比较困难,测量速度也比较慢,准确性也不高。而我们采用了光电直读光谱仪分析钢中的氮,则既有分析速度快、分析精度高、样品处理简单等特点,满足了我们对样品质量控制的需求。本文将叙述用SPECTROLAB M 光谱仪测定不锈钢中氮的方法,并探讨了影响结果稳性和准确性的因素。
一、实验部分
1.仪器
2.仪器工作条件
分析条件:预燃时间 8S
氩气纯度:99.999%
氩气输出压力:0.6Mpa
3. 分析方法
用全自动磨样机或砂轮机磨制样品,使用内控标样进行曲线类型标准化,对曲线进行校正,完成后即可进行样品分析。
二、结果与讨论
1. 制样
试样制备是分析工作的重要组成部分,分析结果的准确性和重现性都与之有关。不锈钢样品磨制时比较绵所以砂轮机转速要较快,要轻压样品,让接触面压力小点。这样磨制的样品分析数据较准。
2. 准确度实验
选择不同含量的内控标钢进行准确度实验,结果如下表:
以上数据经多次平行分析,重现性较好,准确度也高。实验结果也证明了此法在分析不锈钢中氮时具有较快的分析速度和较准的分析数据。
3. 干扰的消除
由于空气中的氮含量较高,严重干扰样品分析的准确性,所以要注意光路室内的真空度要保持较高,每年至少要做一次光路室内的抽真空工作。在做类型标准化以前,要延长冲氩时间,让火花室内空气尽量排干净。
三、结论
用SPECTROLAB M 型光电直读光谱仪(德国)分析不锈钢中的氮,经过产品实验和数据对比统计,SPECTROLAB M 型光电直读光谱仪具有分析速度快,分析精度高等优点。是各种复杂样品分析的首选方法。